】通过实验将脱硫废液中的副盐提纯，利用分步结晶法提纯出主要副盐产品Na2S2O3·5H2O，其纯度可达工业级标准。

　　湿式氧化脱硫是一种在化工行业普遍使用的脱硫工艺，其广泛应用于化肥厂、甲醇厂、焦化厂、煤气厂及电厂等。其特点是：在保证工艺条件操作得当，化工设备配置合理，脱硫催化剂高效适用，工艺控制规范的情况下，脱硫效率、再生效率、硫磺回收率、系统阻力，脱硫液的组分及贫液中悬浮硫的含量都是可控可调的；同时能够较好满足脱硫净化度的工艺要求。但在脱硫过程中产生的副反应却是无法避免的，副反应生成物多以盐的形式共存于溶液中。

　　上述副反应生成的Na2S2O3、Na2SO4等副盐由于长时间积累，终将导致脱硫效率下降，脱硫塔阻力增长，硫磺回收量减少，吸收剂及催化剂损耗量增多。在这种情况下需要对其回收利用，确保脱硫系统的正常运行。

　　本文通过实验研究，对脱硫液中副盐进行回收再利用，剩余废液直接循环回系统中，从而避免了对环境的二次污染。

　　（3）脱硫液中Na2CO3、NaHCO3含量采用双指示剂酸碱滴定法测定；

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　　向1000ml烧杯中加入五种钠盐（Na2S2O3、Na2SO4、Na2CO3、NaHCO3、NaSCN）常温搅拌至完全溶解，放入水浴锅中80℃恒温蒸发，待溶液表面出现白色薄膜，趁热过滤，滤液在高于室温的环境下进行结晶。搅拌器放入滤液中慢慢搅拌，直至溶液表面出现大量的块状晶体。结晶完毕后，趁热抽滤。结晶出的物质全部称重。取出一小部分称重并加入蒸馏水溶解，然后移入容量瓶中定容，最后分析测定五种钠盐的浓度。

　　产品：蓝色块状的副盐产品（某焦化厂脱硫液未经脱色处理直接浓缩并降温后全部变成的固体）

　　首先分析该厂脱硫液的成份。分析得知Na2S2O3含量居高，其它成份含量较低。取得一些副盐产品加水溶解，加活性炭脱色除杂后，过滤，滤液按照模拟实验的实验步骤进行，最后获得成品Na2S2O3·5H2O。

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　　如图1是不同温度下五种钠盐在水中的溶解度曲线，可根据这一差别调节温度将其一一分离出来。

　　（1）在不同温度下，Na2SO4和Na2CO3与另外几种盐相比溶解量都很少，并且变化幅度不大，因此第一步浓缩结束可以过滤去除。

　　（2）Na2S2O3与NaSCN的溶解度受温度影响很大，不同温度下的溶解度值S（NaSCN）溶解度﹥S（Na2S2O3）。

　　浓缩过程中蒸出的水量多少对下步结晶有很大影响：浓缩过度不利于结晶的生长，晶体较碎，结晶时间难以控制。

　　结晶过程中，可以通过缓慢碰撞器壁或者搅拌的方式，促进晶体的生长；也可以加入少量晶种为晶核，从而使晶体以一种形态生长。

　　模拟实验和真实产品测试，提纯出的产品Na2S2O3·5H2O纯度都可以达到98%符合工业级标准。

　　脱硫废液中的成分复杂，为了避免引入新物质，在不破坏副盐成份的前提下，本文利用分布结晶法对脱硫废液中副盐进行提纯，产品的纯度可以达到工业级标准。

　　[1]王祥光.脱硫副反应及副盐回收技术研究.化肥设计，2008，46（4）：37-41

　　[2]吕红琴.硫代硫酸钠传统生产工艺与改进工艺比较分析.河南化工，2010，27（7）：39-40